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          液氮純度分析的偏差及修正

          時間:2020-06-10 09:38來源: 作者:班德液氮罐 點擊:
          摘 要:液氮純度是液氮產(chǎn)品非常關(guān)鍵的一個技術(shù)指標(biāo)。液氮純度的在線跟蹤測量是通過測量液氮中的氧含量來實現(xiàn)的。在多年來的液氮在線分析及液氮出庫分析過程中,發(fā)現(xiàn)氧含量測量結(jié)果普遍偏低。本文通過理論分析及大量的實驗數(shù)據(jù),找到了數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差的原因,并給出了科學(xué)的修正辦法,為以后液氮生產(chǎn)過程中更加有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量打下了基礎(chǔ)。液氮罐廠家

            0 引言

            液氮生產(chǎn)過程中的純度控制一般是通過在線分析系統(tǒng)來實現(xiàn)的,通過測量液氮汽化后氣體中的氧含量來控制產(chǎn)品質(zhì)量。在多年氧氮在線質(zhì)量跟蹤過程中,我們發(fā)現(xiàn)液氮中氧含量的分析數(shù)據(jù)偏低,分析數(shù)據(jù)基本上在20×10-6左右,低者甚至達到了(5~6)×10-6。但是通過汽化車將液氮產(chǎn)品完全汽化,對汽化后的氮氣進行分析,數(shù)據(jù)則有比較明顯的上升,低者在60×10-左右,高者達到了150×10-6,和液氮產(chǎn)品在線分析中氧含量的分析結(jié)果偏差非常大。針對這個問題,我們進行了大量的試驗研究,并進行了理論分析,找到了在線分析時液氮中氧含量的分析結(jié)果偏低的原因。

            1 氧氮溶液中的氣液平衡

            液氮可以視為氮為溶劑氧為溶質(zhì)的二元或多元溶液。拉烏爾定律揭示了理想溶液中蒸氣壓與溶液濃度的關(guān)系,即在一定溫度下,存在如下關(guān)系:

            式中:pi為i組分蒸氣的分壓力;p0i為i純組分的飽和蒸氣壓;xi為i組分的物質(zhì)的量濃度。

            實驗證明,實際溶液與拉烏爾定律存在著偏差,多數(shù)溶液呈正偏差,少數(shù)溶液呈負(fù)偏差。液空溶液與拉烏爾定律具有正偏差,但上凸幅度很小,即偏差不大,可視為理想溶液。而液氮由于純度較高,雜質(zhì)含量很低,與拉烏爾定律的偏差更小,因此在計算時把液氮當(dāng)作理想溶液來處理。

            由兩種具有不同飽和蒸氣壓的純液體所組成的二元溶液,其氣相組成與液相濃度并不相同,對于具有較高蒸氣壓的組分,它在氣相中的成分大于液相里的成分。這就是康諾瓦羅夫第一定律,如式(2)所示。

            式中:yA,yB分別為A,B物質(zhì)在氣相中的濃度;PA,PB分別為A,B組分蒸氣分壓力;xA,xB分別為A,B組分的物質(zhì)的量濃度。

            由式(2)可以看出,若表明A組分在氣相中的摩爾成分小于其液相中的物質(zhì)的量濃度,B組分在氣相中的摩爾成分大于其液相中的物質(zhì)的量濃度。對于液氮液氧二元溶液來說,在同一溫度下液氮的飽和蒸氣壓大于液氧的飽和蒸氣壓,因此在平衡狀態(tài)下氣相中的氧含量小于其液相中的氧含量。這就是液氮純度分析中氧含量數(shù)據(jù)偏低的主要原因。液氧液氮的基本物理常數(shù)由表1所示。

            對于同種物質(zhì),當(dāng)溫度發(fā)生變化時,飽和蒸氣壓也要相應(yīng)發(fā)生變化,溫度升高,飽和蒸氣壓相應(yīng)提高;對于不同物質(zhì),由于它們的分子結(jié)構(gòu)和分子間的引力不同,因而在同一溫度下具有不同的蒸氣壓。圖1為氧、氮的飽和蒸氣壓與溫度關(guān)系曲線。表2為液氧液氮在一定溫度下的飽和蒸氣壓。由圖1和表2可見,在相同溫度下,氮的蒸氣壓總是大于氧的蒸氣壓,因此氮對氧來說是易揮發(fā)組分,氧是難揮發(fā)組分。

            2 氧氮溶液中氣液平衡時氣相濃度的計算

            當(dāng)氧氮溶液的液相與氣相處于平衡時,確定系統(tǒng)的狀態(tài)參數(shù)應(yīng)為2個。即在壓力、溫度和濃度三個變數(shù)中,只需確定其中兩個就能確定體系的狀態(tài)。因此,當(dāng)濃度、溫度一定時,就可計算出氣相的壓力;壓力、濃度一定時,就可推算出體系的溫度。

            2.1 計算方法

            由拉烏爾定律可分別計算出一定溫度下氧氮在氣相中的蒸氣壓力,根據(jù)蒸氣壓力再計算出氣相中的體積含量。

            表3列出了一定比例組成的氧氮溶液在部分溫度下的氣液相濃度數(shù)據(jù)。由表3可以看出,氣相中氮的濃度大于其在液相中的濃度,氧的濃度則小于液相中的氧濃度;在液相組成一定的情況下,溫度越高,氣相中的氧濃度就越高;當(dāng)液氮溶液中液氮含量增高時,氣相中的組分含量在一定溫度范圍內(nèi)變化幅度很小。

            2.2 高純度液氮氣液平衡時氣相氧含量計算方法

            本文所指的高純液氮是指液氮純度大于99.9%的液氮。在液氮為溶劑液氧為溶質(zhì)的多元混合溶液中,由康諾瓦羅夫第一定律可知:

            從式(3)可以看出,一定溫度下,高純液氮氣相中的氧濃度與液相中氧濃度比值是恒定的。表4、表5列出了不同溫度下液相中氧濃度與氣相中氧濃度的比值。

            3 液氮純度分析中氧含量的測定

            表6列出了最近幾年氧氮生產(chǎn)時液氮中氧含量的跟蹤分析數(shù)據(jù),表7列出了2004年液氮出庫分析時的氧含量分析數(shù)據(jù)。從數(shù)據(jù)中可以看出,液氮中的氧含量較低,都在20×10-6以下。

            4 液氮純度分析中氧含量的修正

            4.1 汽化后氮氣中氧含量測定數(shù)據(jù)

            表8列出了2004年液氮出庫完全汽化后,氮氣樣品中氧含量的分析數(shù)據(jù)。其中2號測量數(shù)據(jù)為氣瓶車內(nèi)普氮中氧含量,其它的為液氮汽化后普氮大氣瓶中的數(shù)據(jù)。

            4.2 液氮與氮氣測定數(shù)據(jù)的比較

            由表7的數(shù)據(jù)可以看出,出庫前液氮氧含量的分析結(jié)果平均為14.5×10-6,而出庫汽化后的平均測量結(jié)果為51×10-6,可認(rèn)定51×10-6為液氮中氧含量的實際含量,故液氮槽車分析時液相中氧含量與氣相中氧含量的比值為3.5,等于80 K下理論比值。液氮槽車氣相與液相基本上能達到平衡狀態(tài),且槽車處于一定的壓力保護之下,槽車內(nèi)的溫度在80 K左右。實際測試結(jié)果與理論值符合較好。

            液氮在線分析時,分析結(jié)果為13×10-6(以2004年的分析數(shù)據(jù)進行計算),而相應(yīng)的液氮經(jīng)過完全汽化后的氮氣中氧含量的分析數(shù)據(jù)為51×10-6,在液氮生產(chǎn)在線分析時液相與氣相中氧含量之比為3.9??紤]到充裝及汽化后的誤差,與理論值符合的較好。

            4.3 修正方法

            根據(jù)理論分析及實際工作中的測量結(jié)果對比,可知液氮中氧含量與氣相中測試的氧含量的比值在3.0~4.0之間。根據(jù)液氮生產(chǎn)在線分析與液氮出庫分析時的實際情況,作如下修正:

            1)液氮生產(chǎn)在線分析時,儀器所測量的乃是液氮氣相中的氧含量,轉(zhuǎn)化為液相中的氧含量應(yīng)乘以3.9的系數(shù)。在控制產(chǎn)品質(zhì)量時,應(yīng)以轉(zhuǎn)化后的結(jié)果為依據(jù)。

            2)液氮出庫分析時,液氮基本上能夠處于一種動態(tài)平衡之中,測量結(jié)果應(yīng)乘以3.5的系數(shù)。液氮罐廠家

            5 結(jié)束語

            通過理論分析和實際工作中的經(jīng)驗,可知在液氮純度分析中,氧含量測定結(jié)果存在著較大的偏差,為液氮的生產(chǎn)、質(zhì)量控制留下了隱患。本文通過理論分析,以及大量的試驗數(shù)據(jù),給出了科學(xué)合理的修正方法,為在液氮生產(chǎn)中更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量、在液氮分析中更準(zhǔn)確地給出分析數(shù)據(jù)打下了基礎(chǔ)。

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