摘要:分析地質(zhì)樣品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶樣法和熱解法,但由于元素含量低、易損失,樣品分解和溴碘的提取過程是主要的誤差來源。
液氮冷凝可以使常見的易揮發(fā)物質(zhì)迅速凝結(jié),在富集過程中不需加入吸收介質(zhì),降低了基體空白。已有報道將這一方法應(yīng)用于沙漠土壤水分抽提以及土壤和水樣中微量銻的富集,操作上方便快捷、吸收充分、污染小。本文改進了熱解法的吸收裝置,用液氮冷凝吸收代替常規(guī)的堿溶液吸收,對8種巖石、土壤和沉積物標準物質(zhì)中的溴碘進行提取并用ICP-MS測定其含量,以降低熱解法提取溴碘的基體效應(yīng)和稀釋倍數(shù),進而降低方法檢出限,對采用熱解ICP-MS測定不同類型的地質(zhì)樣品中溴碘含量的方法進行了完善和提高。
液氮容器
1 實驗部分
1.1儀器與工作條件NexION300qICP-MS儀器。儀器工作參數(shù)為:功率1000W,冷卻氣(Ar)流量17.0L/min,輔助氣(Ar)流量1.2L/min,霧化氣(Ar)流量0.88L/min,數(shù)據(jù)采集方式為跳峰,每個質(zhì)量數(shù)通道數(shù)為3,蠕動泵泵速24r/min,樣品間隔沖洗時間60s。實驗所用石英玻璃裝置及塑料比色管等,在稀硝酸中微沸浸泡,去離子水沖洗及浸泡,再用高純水沖洗,烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h,放入干燥器中備用。
1.2 標準溶液和主要試劑溴碘儲備液(1g/L):分別用優(yōu)級溴化鉀、碘化鉀在105℃烘4h后,配制水溶液。溴碘標準溶液:由儲備液稀釋獲得,其中I-和Br-的濃度分別為100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH)均為優(yōu)級純。實驗用水經(jīng)Milli-Q裝置純化為高純?nèi)ルx子水。Cs內(nèi)標溶液10ng/mL,測定時通過蠕動泵三通在線加入。五氧化二釩粉末用于催化熱解反應(yīng),使用前在500℃烘0.5h以上,放入干燥器中保存。
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1.3 樣品處理和分析方法 熱解裝置如圖1所示,將管式爐升溫至1000℃,調(diào)溫加熱器加熱至蒸餾瓶中水微沸,氧氣流量調(diào)節(jié)至60~200mL/min,將U形吸收管連接好,置于液氮浴中。稱取0.100~1.000g樣品(巖石樣品需加入五氧化二釩,混合均勻)于瓷舟中,放置在管式爐口的位置,3min后分兩次推送到爐中間位置,20min后將氧氣流量調(diào)大至200mL/min吹掃1min。將U形管從液氮浴中取出,置于室溫下幾分鐘,分別用0.2mL25%TMAH和3mL純水沖洗冷凝管至U形管中,再將U形管置于室溫下幾分鐘后,將U形管中的溶液轉(zhuǎn)移到塑料比色管中,純水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP-MS上機測試。
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