對(duì)裝有少量液氮的液氮罐內(nèi)的溫度分布進(jìn)行了系統(tǒng)研究,提出了相應(yīng)的溫度分布模型。研究表明,在 10 L 容積的液氮罐內(nèi)注入少量液氮時(shí),罐內(nèi)溫度可保持低于 - 130 ℃ 持續(xù)約 25 天,適用于多種場(chǎng)合的超低溫保存。通過調(diào)節(jié)距離液氮面的高度,可選擇保存樣品的溫度范圍并控制樣品的升降溫速度。理論計(jì)算的溫度分布與測(cè)量的結(jié)果符合較好,證實(shí)了所建立模型的合理性和有效性。
引 言
超低溫一般泛指 - 80 ℃ 以下的溫度。當(dāng)物質(zhì)經(jīng)分物質(zhì)的結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生不可逆變化; 而另一些物質(zhì)的結(jié)構(gòu)將會(huì)發(fā)生可逆變化,物質(zhì)的性質(zhì)不發(fā)生改變。利用這一特性,可在超低溫條件下對(duì)生物體進(jìn)行長(zhǎng)期保存,并在一定條件下使其復(fù)蘇; 或是使細(xì)胞在超低溫條件下發(fā)生不可逆的死亡,達(dá)到治療某些疾病的目的[1]; 在材料處理工藝上,一些材料通過超低溫處理后,它們的綜合性能會(huì)得到顯著提高[2],超低溫技術(shù)已在生物、醫(yī)學(xué)、材料等學(xué)科中獲得廣泛應(yīng)用。
杜瓦罐
根據(jù)獲取方式的不同,獲得超低溫的方法有機(jī)械制冷[3]和低溫液體制冷[4-5]兩種。深冷冰箱屬于機(jī)械制冷典型的一類,其特點(diǎn)是儲(chǔ)存空間大、結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡(jiǎn)便,但使用和維護(hù)成本相對(duì)較高,而且目前商用深冷冰箱的zui低溫度只能達(dá)到 - 150 ℃[6]。利用低溫液體制冷是較為普遍的一種制冷方式,其優(yōu)點(diǎn)在于降溫速度快,方法簡(jiǎn)便,且價(jià)格便宜。由于液氮( N2) 的標(biāo)*準(zhǔn)沸點(diǎn)為- 195. 8 ℃ ,而且無色無味,化學(xué)性質(zhì)不活潑,無毒性,使用安全,是低溫液體制冷技術(shù)中zui常用的制冷劑。
液氮制冷可通過液氮浸泡、基于輻射傳熱和基于對(duì)流傳熱 3 種方式制冷[7],這 3 種制冷方式各有其優(yōu)缺點(diǎn)。液氮浸泡式制冷操作簡(jiǎn)便、冷卻速度快,但是其降溫速度不易控制,劇烈的溫度變化會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力等缺點(diǎn),從而限制了其應(yīng)用范圍。采用基于輻射換熱的方式制冷,被處理材料的溫度分布均勻,且與冷卻介質(zhì)不直接接觸,但降溫速度較慢。 采用流動(dòng)液氮對(duì)流換熱的方式制冷,被處理材料各部分溫度分布均勻,換熱效果較好,但是流動(dòng)的液氮會(huì)落到被處理的物體上,而導(dǎo)致表面局部溫度分布不均。在材料學(xué)中,出于改變材料的力學(xué)性質(zhì)、減小形變等目的,常常使用液氮對(duì)材料進(jìn)行深冷處理[8]。 研究表明,升降溫的速度、保溫時(shí)間長(zhǎng)短、深冷次數(shù)和停留時(shí)間等因素將對(duì)深冷處理的結(jié)果有著重要影響[7]。
液氮罐因其操作簡(jiǎn)便、體積小、成本低,是一種用于短期超低溫制冷的理想裝置。 特別在用紫外光寫入法制作玻璃條形光波導(dǎo)或光纖光柵時(shí),需要對(duì)它們*進(jìn)行超低溫保存( 溫度一般需 - 80 ℃以下) ,以保證在紫外光照射玻璃樣品前樣品中有足夠的氫濃度。使用液氮罐時(shí),把樣品浸入液氮中有可能導(dǎo)致樣品的污染或產(chǎn)生晶格缺陷,用裝有少量液氮的液氮罐保存樣品,讓樣品處于罐內(nèi)上部低溫氮?dú)獾姆諊?,收到了既?duì)樣品制冷,又保證樣品清潔的良好效果。研究表明,外部處于恒定室溫下,內(nèi)部充有部分液氮的液氮罐,其液氮上部空間的溫度分布相對(duì)穩(wěn)定,通過調(diào)整樣品在液氮罐中的位置,可以控制樣品的降溫速度、保溫時(shí)間、深冷次數(shù)和停留時(shí)間等參素,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣
品的zui佳保存。
杜瓦罐
氮罐內(nèi)空間的溫度分布模型
液氮罐是一個(gè)圓柱形容器,其外壁與內(nèi)壁間抽真空并填充絕熱材料以隔絕熱交換。往罐內(nèi)灌入部分液氮后,罐內(nèi)的上部空間便充滿低溫氮?dú)狻1M管封閉罐口后,液氮罐與外部環(huán)境之間仍可能存在一定的熱交換,當(dāng)室溫相對(duì)穩(wěn)定時(shí),作為一個(gè)系統(tǒng),罐內(nèi)部空間便形成一個(gè)溫度分布相對(duì)穩(wěn)定的深冷系統(tǒng)。若忽略液氮罐外壁與內(nèi)壁間的熱交換,近似認(rèn)為液氮罐通過對(duì)流或內(nèi)壁熱傳導(dǎo)從外空間帶進(jìn)罐內(nèi)的熱量等于氮?dú)夥肿訌墓蘅谝莩鰩ё叩臒崃浚紤]罐內(nèi)空間的任一微體積元,其中既無熱源也無冷源,從而其溫度的分布將不隨時(shí)間變化,或溫度的變化可以忽略。根據(jù)液氮罐的對(duì)稱性建立如圖 1 所示的柱坐標(biāo)系,h 為測(cè)量點(diǎn)離罐口的距離,罐的內(nèi)半徑為 R
通過傅立葉導(dǎo)熱定律得到液氮罐內(nèi)空間溫度分布的微分方程為: